NATRI SULFACETAMID
Sulfacetamidum natricum
·H2O
C8H9N2NaO3S·H2O P.t.l: 254,2
Natri sulfacetamid là dẫn
xuất natri của N-[(4- aminophenyl)sulphonyl]acetamid, chứa
từ 99,0 đến 101,0% C8H9N2NaO3S,
tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột
kết tinh trắng hoặc trắng ánh vàng. Dễ tan trong nước,
khó tan trong ethanol.
Định tính
Có thể
chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm 1: A, F.
Nhóm 2: B, C, D,
E, F.
A. Phổ
hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm
phải phù hợp với phổ hồng ngoại của natri sulfacetamid chuẩn (ĐC).
B. Hòa tan 0,1 g
chế phẩm trong dung
dịch đệm phosphat pH 7,0 (TT) và pha loãng thành 100,0 ml
với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml
với dung dịch đệm
phosphat pH 7,0 (TT). Phổ hấp thụ ánh sáng (Phụ
lục 4.1) của dung dịch thu được từ 230
nm đến 350 nm có một cực đại hấp
thụ tại 255 nm. Độ hấp thụ riêng tại bước
sóng cực đại từ 660 đến 720, tính theo
chế phẩm khan.
C. Hòa tan 1 g
chế phẩm trong 10 ml nước,
thêm 6 ml dung dịch acid acetic 2 M (TT), lọc lấy tủa.
Rửa tủa bằng một lượng nhỏ nước
và sấy ở 100 - 105 oC trong 4 giờ. Nhiệt
độ nóng chảy của tủa từ 181 đến 185
oC (Phụ lục 6.7).
D. Hòa tan
khoảng 0,1 g tủa thu được ở phản
ứng định tính C trong 5 ml ethanol
96% (TT). Thêm 0,2 ml acid sulfuric
(TT) và đun nóng. Có mùi ethyl acetat bay lên.
E. Hòa tan
khoảng 5 mg tủa thu được ở phản
ứng định tính C trong 5 ml nước
bằng cách đun nóng. Dung dịch thu được cho
phản ứng của amin thơm bậc nhất (Phụ
lục 8.1) với tủa màu đỏ cam tạo thành.
F. Dung dịch
S (phần thử Độ trong và màu sắc của dung dịch)
phải cho phản ứng của ion natri (Phụ lục
8.1).
Độ trong và màu sắc của dung
dịch
Dung
dịch S:
Hòa tan 1,25 g chế phẩm trong 25 ml nước không có carbon dioxyd (TT).
Dung dịch S phải trong
(Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn
dung dịch màu mẫu VX4
(Phụ lục 9.3; phương pháp 2).
pH
Dung dịch S
có pH từ 8,0 đến 9,5 (Phụ lục 6.2)
Tạp chất liên quan
Xác định
bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 5.4 ).
Bản mỏng: Silica gel HF254 (TT).
Dung môi khai triển: Amoniac - ethanol - nước - butanol (10 : 25 : 25 : 50).
Dung dịch thử: Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong 20 ml nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 5 mg sulfanilamid
chuẩn (ĐC) trong 10 ml nước.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 10
ml bằng nước.
Dung dịch đối
chiếu (3): Hòa tan 5 mg sulfanilamid
chuẩn (ĐC) trong 10 ml dung dịch thử.
Cách tiến hành:
Chấm riêng
biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch. Triển
khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng
15 cm. Để khô bản mỏng ngoài
không khí, phun bản mỏng với thuốc thử dimethylaminobenzaldehyd
(TT2). Trên sắc ký đồ dung dịch
thử, các vết phụ không được đậm hơn
vết chính thu được từ dung dịch đối
chiếu (1) (0,5%) và không được có quá một vết
đậm hơn vết chính của dung dịch đối
chiếu (2) (0,25%). Phép thử chỉ có giá trị khi trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(3) tách ra hai vết rõ ràng.
Sulfat
Không được
quá 0,02% (Phụ lục 9.4.14).
Hòa tan 2,5 g
chế phẩm trong 25 ml nước.
Thêm 25 ml dung dịch acid acetic 2
M (TT), lắc trong 30 phút và lọc. Lấy 15 ml dịch
lọc để thử.
Kim loại nặng
Không được
quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)
Lấy 12 ml
dịch lọc thu được ở phần thử
sulfat tiến hành theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Nước
Từ 6,0 - 8,0%
(Phụ lục 10.3)
Dùng 0,200 g
chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 0,500 g
chế phẩm trong hỗn hợp gồm 20 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT)
và 50 ml nước. Thêm 3 g kali bromid (TT), làm lạnh dung
dịch trong nước đá và chuẩn độ
chậm bằng dung dịch
natri nitrit 0,1 M (CĐ), xác định điểm kết
thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe
(Phụ lục 10.1).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ)
tương đương với 23.62 mg C8H9N2NaO3S.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng khuẩn.
Chế phẩm
Thuốc
nhỏ mắt.